duoclieu.net

 

 

 KIỂM NGHIỆM CHẤT BO TRONG DƯỢC LIỆU

 

Ðịnh lượng dầu mỡ trong dược liệu

Xc định cc chỉ số ho học của chất bo

 

Xác định chỉ số iod của dầu mỡ

Xc định chỉ số acid, chỉ số x phng v chỉ số ester ho

 


 

Ðịnh lượng dầu mỡ trong dược liệu

Nguyên tắc:

Chiết dầu mỡ trong dược liệu bằng dung môi hữu cơ. Cất thu hồi dung môi hữu cơ và sấy cặn đến trọng lương không đổi. Cân cặn còn lại. Dụng cụ chiết có thể là Soxhlet, Zaitchenko hoặc Kumagawa. Hàm lượng dầu mỡ trong dược liệu được tính theo công thức:

 

a: Lượng cặn còn lại cân được (g)

w: Lượng dược liệu đem định lượng, đã trừ độ ẩm (g)

 

 

Giới thiệu dụng cụ:

 

Phương pháp tiến hành:

 

Làm túi bằng giấy lọc. Ðối với dụng cụ Soxhlet và Kumagawa cần phải làm túi để đựng dược liệu: cắt một miếng giấy lọc vuông, kích thước tuỳ theo cỡ của dụng cụ, cuộn tròn, gập đáy, dùng ghim để ghim mép giấy. Sấy khô (thông thường túi được bán kèm theo dụng cụ). Ðối với dụng cụ Zaitchenko không cần làm túi, cắt một khoanh giấy lọc bằng diện tích đáy của ống định lượng, cho vào đáy một ít bông để cố định miếng giấy.

Cân chính xác 5 g dược liệu (đối với Soxhlet) hoặc 1 g (đối với Zaitchenko). Nghiền dược liệu trong cối sứ với natri sulfat khan (2 g với Soxhlet, 0,5 g với Zaitchenko).

Cho dược liệu vào trong túi đã chuẩn bị sẵn (với Soxhlet hoặc Kumagawa), hoặc trực tiếp vào trong ống chiết (Zaitchenko). Lau sạch cối bằng một miếng bông nhỏ rồi cho miếng bông vào túi (hoặc miệng ống chiết Zaitchenko). Gập miệng túi. Ðặt túi vào dụng cụ chiết.

Lắp dụng cụ, đặt lên nồi cách thuỷ. Ðặt phễu lên miệng ống sinh hàn. Rót dung môi qua phễu: 70- 80 ml (Soxhlet), 25- 30 ml (Zaitchenko). Dung môi thường dùng là ether etylic hoặc ether dầu hoả.

Chiết hồi lưu nhiều lần đến khi dầu mỡ được chiết kiệt. Cách thử: giỏ một giọt dịch chiết được rút ra từ bình chiết lên giấy lọc. Hơ nóng, nếu trên giấy lọc không để lại vết là đạt yêu cầu.

Cất thu hồi dung môi. Chuyển dich chiết trong bình cầu ra cốc khô, đã cân bì. Tráng bình cầu bằng một ít dung môi và dồn vào cốc. Bốc hơi trên cách thuỷ, sau đó sấy ở 1000C đến trọng lượng không đổi. Cân cặn còn lại. Tinh hàm lượng dầu mỡ trong dược liệu theo công thức trên.

 

Xc định cc chỉ số ho học của chất bo

Chất lượng của chất béo, được thể hiện ở  một số chỉ số hóa học. Ðể đánh giá chất lượng của một loại chất béo, người ta thường xác định cc chỉ số hóa học của mẫu chất béo đó. Các chỉ số hóa học thường dùng để đánh giá chất lượng của chất béo là: Chỉ số iod, chỉ số acid, chỉ số xà phòng và chỉ số ester  Các chỉ số ny của mỗi loại dầu mỡ được qui định nằm trong một giới hạn nhất định.

về đầu trang

Xác định chỉ số iod của dầu mỡ

Ðịnh nghĩa:

Chỉ số iod của một chế phẩm l số gam iod bị hấp phụ bởi 100 g chế phẩm được xc định trong những điều kiện nhất định.

Chỉ số iod của dầu mỡ là số gam iod có thể kết hợp với cc acid béo không no c trong 100 g dầu mỡ trong những điều kiện nhất định.

Nguyên tắc:

Những acid béo không no trong dầu mỡ có thể kết hợp với iod để bão hoà giây nối đôi. Tác nhân kết hợp hay dùng là iod clorid hoặc iod bromid trong môi trường acid. Thông thường người ta hay dùng iod clorid vì dung dịch dễ pha và ít độc hơn. Quá trình tiến hành được xảy ra qua các bước:

Gắn iod clorid vào các mạch nối đôi của acid béo không no (cho thừa lượng iod clorid).

Lượng iod clorid thừa sẽ kết hợp với kali iodid để giải phóng iod tự do.

Ðịnh lượng iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N, chỉ thị là hồ tinh bột.

Song song tiến hành với mẫu trắng.

 

Chỉ số iod I được tính theo công thức:

a: số ml dung dịch natri thiosulfat 0,1N dùng cho mẫu trắng

b: số ml dung dịch natri thiosulfat dùng cho mẫu thử

w:lượng dầu mỡ dùng để xác định (g)

 

Lượng dầu mỡ cần thiết để xác định chỉ số iod

Lượng dầu mỡ cần thiết để xác định chỉ số iod có thể tính bằng cách chia 20 cho chỉ số iod dự đoán, hoặc áp dụng theo bảng sau đây:

Chỉ số iod

0-30

30-50

50-100

100-150

150-200

Lượng chất thử (g)

1,0

0,6

0,3

0,2

0,1

 

Phương pháp tiến hành

Cân chính xác 0,300 g dầu (dầu thầu dầu, dầu lạc, dầu vừng...) trong một cốc cân nhỏ, đáy bằng. Thả nhẹ nhàng cốc chứa dầu vào trong một bình nón khô, có nút mài, dung tích 250 ml. Thêm 3 ml ether. Lắc đều để hoà tan dầu. Thêm 25,0 ml iod clorid. Lắc mạnh trong 1 phút. Lần lượt thêm 10 ml dung dịch kali iodid 10%, 50 ml nước cất. Lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N. Khi định lượng gần kết thúc thêm 2-3 ml cloroform và 2 ml dung dịch hồ tinh bột.

Song song tiến hành với mẫu trắng.

Tính kết quả theo công thức đã nêu ở trên.

về đầu trang

Xác định chỉ số acid, chỉ số xà phòng và chỉ số ester của chất béo

a/ Nguyên tắc

Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do có trong 1g dầu mỡ.

Chỉ số xà phòng là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do và xà phòng hóa este có trong 1g dầu mỡ.

Chỉ số este là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa este có trong 1g dầu mỡ.

Việc xác định 3 chỉ số trên dựa theo tính chất các acid béo tự do trong chất béo có khả năng phản ứng với kiềm để tạo thành muối kiềm của các acid béo (xà phòng).

b/ Tiến hành

- Xác định chỉ số acid của chất béo:

Cân chính xác khoảng 5g dầu thực vật, cho vào trong bình nón dung tích 250ml. Thêm 50ml hỗn hợp cồn tuyệt đối - ether ethylic (1:1) đã được trung hòa bằng KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein. Lắc đều. Nếu khó tan có thể lắp sinh hàn ngược đun cách thủy đến khi tan hoàn toàn. Thêm 3 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N tới khi xuất hiện mầu hồng. Các chất béo có chỉ số acid dưới 1 được định lượng bằng microburet.

Chỉ số acid được xác định theo công thức :

Trong đó:

a : Số ml dung dịch KOH 0,1N đã dùng

b : Lượng chất thử (g)

- Xác định chỉ số xà phòng của chất béo:

Cân chính xác khoảng 2g dầu thực vật , cho vào trong bình nón dung tích 250ml. Thêm 25ml dung dịch KOH 0,5N trong cồn vào bình nón bằng buret. Lắp sinh hàn hồi lưu, đun cách thủy trong 60-90 phút cho đến khi chất béo thủy phân hoàn toàn (hỗn hợp không bị đục khi pha loãng với nước). Ðối với những chất khó xà phòng hóa, thêm 5-10ml xylen và đun lâu hơn.

Song song tiến hành mẫu trắng.

Sau khi phản ứng kết thúc, thêm vào bình 25ml nước mới đun sôi để nguội. Thêm 5 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến khi dung dịch mất mầu.

Chỉ số xà phòng được xác định theo công thức :

Trong đó:

a: Số ml dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng.

b: Số ml dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử.

c: Lượng chất thử (g).

- Xác định chỉ số este của chất béo:

Chỉ số este của chất béo được xác định theo công thức :

Chỉ số este = chỉ số xà phòng - chỉ số acid

- Một số loại chất béo để xác định các chỉ số hóa học: dầu vừng, dầu lạc, dầu hướng hương, dầu đậu nành, dầu thầu dầu.

về đầu trang

 

 

Bộ mn Dược liệu Trường Đại học Dược H Nội. Tel: 0439330236.

Mọi thng tin lin quan đến trang web Xin vui lng lin hệ theo địa chỉ Email: thannv@hup.edu.vn

Revised: August 01, 2010 .