THỰC HÀNH 01

THỰC HÀNH 02

THỰC HÀNH 03

THỰC HÀNH 04

THỰC HÀNH 05

THỰC HÀNH 06

THỰC HÀNH 07

THỰC HÀNH 08

THỰC HÀNH 09

THỰC HÀNH 10

Định lượng dầu mỡ trong dược liệu

Xác định các chỉ số hoá học của chất béo

Xác định chỉ số iod của dầu mỡ

THỰC HÀNH 11

THỰC HÀNH 12

KIỂM NGHIỆM CHẤT BÉO TRONG DƯỢC LIỆU

Phương pháp tiến hành:

Làm túi bằng giấy lọc. Đối với dụng cụ Soxhlet và Kumagawa cần phải làm túi để đựng dược liệu: cắt một miếng giấy lọc vuông, kích thước tuỳ theo cỡ của dụng cụ, cuộn tṛn, gập đáy, dùng ghim để ghim mép giấy. Sấy khô (thông thường túi được bán kèm theo dụng cụ). Đối với dụng cụ Zaitchenko không cần làm túi, cắt một khoanh giấy lọc bằng diện tích đáy của ống định lượng, cho vào đáy một ít bông để cố định miếng giấy.

Cân chính xác 5 g dược liệu (đối với Soxhlet) hoặc 1 g (đối với Zaitchenko). Nghiền dược liệu trong cối sứ với natri sulfat khan (2 g với Soxhlet, 0,5 g với Zaitchenko).

Cho dược liệu vào trong túi đă chuẩn bị sẵn (với Soxhlet hoặc Kumagawa), hoặc trực tiếp vào trong ống chiết (Zaitchenko). Lau sạch cối bằng một miếng bông nhỏ rồi cho miếng bông vào túi (hoặc miệng ống chiết Zaitchenko). Gập miệng túi. Đặt túi vào dụng cụ chiết.

Lắp dụng cụ, đặt lên nồi cách thuỷ. Đặt phễu lên miệng ống sinh hàn. Rót dung môi qua phễu: 70- 80 ml (Soxhlet), 25- 30 ml (Zaitchenko). Dung môi thường dùng là ether etylic hoặc ether dầu hoả.

Chiết hồi lưu nhiều lần đến khi dầu mỡ được chiết kiệt. Cách thử: giỏ một giọt dịch chiết được rút ra từ b́nh chiết lên giấy lọc. Hơ nóng, nếu trên giấy lọc không để lại vết là đạt yêu cầu.

Cất thu hồi dung môi. Chuyển dich chiết trong b́nh cầu ra cốc khô, đă cân b́. Tráng b́nh cầu bằng một ít dung môi và dồn vào cốc. Bốc hơi trên cách thuỷ, sau đó sấy ở 1000C đến trọng lượng không đổi. Cân cặn c̣n lại. Tinh hàm lượng dầu mỡ trong dược liệu theo công thức trên.

Xác định các chỉ số hoá học của chất béo

Chất lượng của chất béo, được thể hiện ở  một số chỉ số hóa học. Để đánh giá chất lượng của một loại chất béo, người ta thường xác định các chỉ số hóa học của mẫu chất béo đó. Các chỉ số hóa học thường dùng để đánh giá chất lượng của chất béo là: Chỉ số iod, chỉ số acid, chỉ số xà pḥng và chỉ số ester  Các chỉ số này của mỗi loại dầu mỡ được qui định nằm trong một giới hạn nhất định.

về đầu trang

Xác định chỉ số iod của dầu mỡ

Định nghĩa:

Chỉ số iod của một chế phẩm là số gam iod bị hấp phụ bởi 100 g chế phẩm được xác định trong những điều kiện nhất định.

Chỉ số iod của dầu mỡ là số gam iod có thể kết hợp với các acid béo không no có trong 100 g dầu mỡ trong những điều kiện nhất định.

Nguyên tắc:

Những acid béo không no trong dầu mỡ có thể kết hợp với iod để băo hoà giây nối đôi. Tác nhân kết hợp hay dùng là iod clorid hoặc iod bromid trong môi trường acid. Thông thường người ta hay dùng iod clorid v́ dung dịch dễ pha và ít độc hơn. Quá tŕnh tiến hành được xảy ra qua các bước:

Gắn iod clorid vào các mạch nối đôi của acid béo không no (cho thừa lượng iod clorid).

Lượng iod clorid thừa sẽ kết hợp với kali iodid để giải phóng iod tự do.

Định lượng iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N, chỉ thị là hồ tinh bột.

Song song tiến hành với mẫu trắng.

Chỉ số iod I được tính theo công thức:

Lượng dầu mỡ cần thiết để xác định chỉ số iod

Lượng dầu mỡ cần thiết để xác định chỉ số iod có thể tính bằng cách chia 20 cho chỉ số iod dự đoán, hoặc áp dụng theo bảng sau đây:

Phương pháp tiến hành

Cân chính xác 0,300 g dầu (dầu thầu dầu, dầu lạc, dầu vừng...) trong một cốc cân nhỏ, đáy bằng. Thả nhẹ nhàng cốc chứa dầu vào trong một b́nh nón khô, có nút mài, dung tích 250 ml. Thêm 3 ml ether. Lắc đều để hoà tan dầu. Thêm 25,0 ml iod clorid. Lắc mạnh trong 1 phút. Lần lượt thêm 10 ml dung dịch kali iodid 10%, 50 ml nước cất. Lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N. Khi định lượng gần kết thúc thêm 2-3 ml cloroform và 2 ml dung dịch hồ tinh bột.

Song song tiến hành với mẫu trắng.

Tính kết quả theo công thức đă nêu ở trên.

về đầu trang

Xác định chỉ số acid, chỉ số xà pḥng và chỉ số ester của chất béo

a/ Nguyên tắc

Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung ḥa các acid tự do có trong 1g dầu mỡ.

Chỉ số xà pḥng là số mg KOH cần thiết để trung ḥa các acid tự do và xà pḥng hóa este có trong 1g dầu mỡ.

Chỉ số este là số mg KOH cần thiết để xà pḥng hóa este có trong 1g dầu mỡ.

Việc xác định 3 chỉ số trên dựa theo tính chất các acid béo tự do trong chất béo có khả năng phản ứng với kiềm để tạo thành muối kiềm của các acid béo (xà pḥng).

b/ Tiến hành

- Xác định chỉ số acid của chất béo:

Cân chính xác khoảng 5g dầu thực vật, cho vào trong b́nh nón dung tích 250ml. Thêm 50ml hỗn hợp cồn tuyệt đối - ether ethylic (1:1) đă được trung ḥa bằng KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein. Lắc đều. Nếu khó tan có thể lắp sinh hàn ngược đun cách thủy đến khi tan hoàn toàn. Thêm 3 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N tới khi xuất hiện mầu hồng. Các chất béo có chỉ số acid dưới 1 được định lượng bằng microburet.

Chỉ số acid được xác định theo công thức :

- Xác định chỉ số xà pḥng của chất béo:

Cân chính xác khoảng 2g dầu thực vật , cho vào trong b́nh nón dung tích 250ml. Thêm 25ml dung dịch KOH 0,5N trong cồn vào b́nh nón bằng buret. Lắp sinh hàn hồi lưu, đun cách thủy trong 60-90 phút cho đến khi chất béo thủy phân hoàn toàn (hỗn hợp không bị đục khi pha loăng với nước). Đối với những chất khó xà pḥng hóa, thêm 5-10ml xylen và đun lâu hơn.

Song song tiến hành mẫu trắng.

Sau khi phản ứng kết thúc, thêm vào b́nh 25ml nước mới đun sôi để nguội. Thêm 5 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến khi dung dịch mất mầu.

Chỉ số xà pḥng được xác định theo công thức :

- Xác định chỉ số este của chất béo:

Chỉ số este của chất béo được xác định theo công thức :

Chỉ số este = chỉ số xà pḥng - chỉ số acid

  về đầu trang.

-------------------------------------------------------

Mọi thông tin liên quan đến trang web Xin vui ḷng liên hệ theo số điện thoại 01234195602 hoặc theo địa chỉ Email: thannv@hup.edu.vn

Revised: February 18, 2017 .