THỰC HÀNH 01

THỰC HÀNH 02

THỰC HÀNH 03

THỰC HÀNH 04

THỰC HÀNH 05

THỰC HÀNH 06

THỰC HÀNH 07

THỰC HÀNH 08

1. Nguyên tắc định lượng tinh dầu, dụng cụ định lượng tinh dầu

2. Định lượng tinh dầu trong quả Đâị hồi

3. Ðịnh lượng tinh dầu trong vỏ Quế

THỰC HÀNH 09

THỰC HÀNH 10

THỰC HÀNH 11

THỰC HÀNH 12

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

KIỂM NGHIỆM  DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU I

1. Nguyên tắc định lượng tinh dầu, dụng cụ định lượng tinh dầu

Nguyên tắc

Tách tinh dầu ra khỏi dược liệu bằng phương pháp cắt kéo hơi nước. Từ lượng tinh dầu thu được so với khối lượng dược liệu tính được hàm lượng tinh dầu trong dược liệu. Có nhiều bộ dụng cụ khác nhau để định lượng tinh dầu, dưới đây là sơ đồ một số bộ dụng cụ:

Dụng cụ

 

1. Bộ dụng cụ định lượng tinh dầu theo quy định của Dược điển Việt nam III

Tinh dầu trong dược liệu được định lượng bằng cách cất kéo hơi nước trong dụng cụ như mô tả ở hình vẽ. Trong quá trình cất sau khi được làm lạnh tinh dầu tách khỏi nước nổi lên trên (đối với tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1) hoặc tan vào xylen (với tịnh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1 -  trước khi cất thêm một thể tích cố định xylen) nước được chảy tự động trở lại bình cất. Thể tích tinh dầu cất được có thể đọc trực tiếp ở phần chia độ của ống này hoặc đọc thể tích tổng cộng của xylen và tinh dầu rồi trừ đi thể tích xy len cho vào.(đối với tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1)

Hàm lượng tinh dầu được biểu thị bằng phần trăm (tt/kl).

Khi định lượng tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1

Cân chính xác tới 0,01 g một lượng mẫu (đã được chia nhỏ qua rây số 2000 sao cho có thể cất được 0,5 đến 1 ml tinh dầu) cho vào bình cất. Thêm 300 đến 500 ml nước và vài mảnh đá bọt. Lắp bình cất với đầu A của bộ dụng cụ cất. Thêm nước qua phễu N tới mức B. Ðun bình cho đến sôi, sau đó nếu không có chỉ dẫn khác thì điều chỉnh tốc độ cất sao cho cất được 2 - 3 ml dịch cất trong 1 phút. Xác định tốc độ cất như sau: mở vòi 3 nhánh M để hạ mức dịch cất trong ống đến vạch J, khoá vòi M lại, đồng thời bấm đồng hồ cho chạy. Khi mức dịch cất đến ngang vạch H thì bấm dừng đồng hồ và đọc thời gian. Sau đó mở vòi M và tiếp tục cất trong khoảng 5 giờ (nếu không có chỉ dẫn gì khác) cho tới khi thể tích tinh dầu không tăng nữa. Ngừng cất, sau ít nhất 10 phút đọc thể tích tinh dầu cất được trong ống hứng chia độ. 

 

Dụng cụ định lượng tinh dầu (DÐVN III)

Khi định lượng tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1

Cho vào bình cất 1 lượng mẫu (đã được chia nhỏ qua rây số 2000) sao cho có thể cất được từ 0,5 - 1 ml tinh dầu. Thêm khoảng 300 - 500 ml nước và vài mảnh đá bọt vào bình. Lắp bình cất vào đầu A của dụng cụ cất. Thêm nước qua phễu N tới mức B. Dùng pipet cho 1 ml xylen (TT) vào bình qua lỗ K (tựa đầu pipet vào phía dưới của lỗ K). Ðun bình cho đến sôi rồi điều chỉnh tốc độ cất như quy định ở phần định lượng tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1. Cất khoảng 30 phút thì ngừng cất, sau 10 phút đọc thể tích xylen ở phần ống hứng chia độ.  Tiến hành cất với tốc độ 2 - 3 ml dịch cất được trong 1 phút. Cất trong khoảng 5 giờ (nếu không có chỉ dẫn gì khác) cho tới khi thể tích tinh dầu không tăng nữa. Ngừng cất, sau ít nhất 10 phút đọc thể tích hỗn hợp tinh dầu và xylen trong ống hứng chia độ. Thể tích đọc được lần này trừ đi thể tích xylen sẽ cho thể tích tinh dầu trong mẫu định lượng. Từ thể tích tinh dầu cất được và khối lượng dược liệu đem cất tính ra hàm lượng tinh dầu có trong mẫu.

 

Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu được tính theo công thức sau:

 

Tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1

Tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1

 

X: hàm lượng phần trăm tinh dầu (ml/g)

a: thể tích tinh dầu đọc được sau khi cất (ml)

c: thể tích xylen đọc được trong ống hứng trươc khi cất tinh dầu (ml)

b: khối lương dược liệu đã trừ độ ẩm (g)

2. Bộ dụng cụ định lượng tinh dầu cải tiến (dựa trên cơ sở dụng cụ theo quy định của Dược điển Việt nam I, 1971)

H1. Bộ phận hứng tinh dầu nhẹ hơn nước

H2. Bộ phận hứng tinh dầu nặng hơn nước.

Bộ dụng cụ với ống hứng trong

Hình vẽ

A. Bình cầu đựng dược liệu

B. Ống nối

C. Sinh hàn

H1: Bộ phận hứng tinh dầu nhẹ hơn nước.

H2: Bộ phận hứng tinh dầu nặng hơn nước.

Ðể tiện cho việc lắp ráp, bộ dụng cụ trên được gia công thêm một ống nối để nối bình cấu với sinh hàn. Trong ống nối có 3 mấu thuỷ tinh để giữ bình hứng (theo hình vẽ).

Để tiện lợi hơn phục vụ học tập phần kiểm nghiệm tinh dầu TS Nguyễn Thị Tâm  (1985) đã nghiên cứu cải tiến bộ cất tinh dầu trên cơ sở : Phần hứng chia độ được đặt trong một ống nối có hai đầu cổ mài, phần trên có các gai để treo ống hứng , ở phần miệng ống hứng có gờ để treo được trên các gai.

Từ Dược điển Việt Nam IV đến DĐVN V vẫn sử dụng bộ dụng cụ ở DÐVN III., cách tiến hành có thay đổi, đầu tiên cho xylen cất với nước để xylen bão hòa nước, sau đó cất tinh dầu, quá trình tiến hành với các loại tinh dầu (nặng, nhẹ hơn nước) đều được tính như nhau.

 

2. Ðịnh lượng tinh dầu trong quả Ðại hồi (Illicium verum Hook. f., Illiciaceae)

Dụng cụ định lượng: dụng cụ ghi trong DÐVN III

Phương pháp tiến hành:

Cân 20 g dược liệu đã được tán nhỏ. Cho dược liệu vào bình cầu cổ mài dung tích 500 ml. Thêm 200 ml nước cất. Lắp dụng cụ theo hình vẽ. Ðun trực tiếp trên bếp điện (qua lưới amiang) hoặc trong bếp cách dầu trong 2 giờ. Ngừng cất. Tháo dỡ dụng cụ. Lấy riêng phần ống hứng tinh dầu. Dùng ống xi phông đặt ở nhánh hồi lưu (nhánh nhỏ) điều chỉnh cho tinh dầu nằm ở phần chia vạch có thể đọc được một cách thuận lợi nhất. Ðọc lương tinh dầu cất được.

Tính kết quả theo công thức 1.

về đầu trang

3. Ðịnh lượng tinh dầu trong vỏ Quế (Cinnamomum cassia Ness et Bl., Lauraceae)

Dụng cụ định lượng: dụng cụ ghi trong DÐVN III

Phương pháp tiến hành:

Cho xylen vào dụng cụ cất tinh dầu

Lắp bình cầu dung tích 500 ml, có chứa 200 ml nước cất vào đầu A của dụng cụ cất. Thêm nước cất qua phễu N để mức nước đạt đến B và H. Dùng pipet có vạch cho vào bộ phận ngưng tụ J qua nhánh K 0,5 ml Xylen. Cất trong 30 phút (tốc độ cất 2- 3 ml/ phút). Ngừng cất. Sau 15 phút đọc thể tích Xylen â ở phần chia vạch (điều chỉnh khoá M để Xylen nằm ở phần chia vạch).

Cất tinh dầu

Cho vào bình cầu 20 g dược liệu đã được tán thành bột nhỏ. Cất trong 4 giờ (tốc độ cất 2- 3 ml/ phút). Ngừng cất. Sau 15 phút đọc thể tích tinh dầu ở phần chia vạch (điều chỉnh khoa M để tinh dầu nằm ở phần chia vạch).

Tính hàm lượng tinh dầu theo công thức 2.

về đầu trang

 

Phương pháp tiến hành:

Cân 20 g dược liệu đã được tán nhỏ. Cho dược liệu vào bình cầu cổ mài dung tích 500 ml. Thêm 200 ml nước cất. Lắp dụng cụ theo hình vẽ. Ðun trực tiếp trên bếp điện (qua lưới amiang) hoặc trong bếp cách dầu trong 2 giờ. Ngừng cất. Tháo dỡ dụng cụ. Lấy riêng phần ống hứng tinh dầu. Dùng ống xi phông đặt ở nhánh hồi lưu (nhánh nhỏ) điều chỉnh cho tinh dầu nằm ở phần chia vạch có thể đọc được một cách thuận lợi nhất. Ðọc lượng tinh dầu cất được.

Tính kết quả theo công thức 1.

8.3. Ðịnh lượng tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1

Ðịnh lượng tinh dầu trong vỏ Quế (Cinnamomum cassia - Lauraceae)

Dụng cụ định lượng: dụng cụ ghi trong DÐVN II (hình 2)

Phương pháp tiến hành:

8.3.1. Cho xylen vào dụng cụ cất tinh dầu

Lắp bình cầu dung tích 500 ml, có chứa 200 ml nước cất vào đầu A của dụng cụ cất. Thêm nước cất qua phễu N để mức nước đạt đến B và H. Dùng pipet có vạch cho vào bộ phận ngưng tụ J qua nhánh K 0,5 ml Xylen. Cất trong 30 phút (tốc độ cất 2- 3 ml/ phút). Ngừng cất. Sau 15 phút đọc thể tích Xylen â ở phần chia vạch (điều chỉnh khoá M để Xylen nằm ở phần chia vạch).

8.3.2. Cất tinh dầu

Cho vào bình cầu 20 g dược liệu đã được tán thành bột nhỏ. Cất trong 4 giờ (tốc độ cất 2- 3 ml/ phút). Ngừng cất. Sau 15 phút đọc thể tích tinh dầu ở phần chia vạch (điều chỉnh khoa M để tinh dầu nằm ở phần chia vạch).

Tính hàm lượng tinh dầu theo công thức 2.

Ngòai Ðại hồi và Quế có thể sử dụng các dược liệu khác để định lượng. Các thông số cần thiết về lượng dược liệu, lượng nước và thời gian cất được ghi ở bảng 1.

Bảng 1: Một số thông số kỹ thuật áp dụng trong xác định hàm lượng tinh dầu trong dược liệu

 

Tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hơn 1

Tên dược liệu

Lượng DL (g)

Lượng nước (ml)

TG cất (giờ)

Bạc hà

50

400

2

Bạch truật

50

400

4

Cúc hoa

50

400

2

Can khương

50

400

4

Ðộc hoạt

50

400

4

Hồ tiêu đen

20

200

3

Hương phụ

50

400

4

Khương hoạt

50

400

4

Long não (lá tươi)

50

400

2

Nhân trần

50

400

2

Nghệ vàng

50

400

4

Thiên niên kiện

50

400

3

Trần bì

50

400

2

Xuyên khung

50

400

4

 

Tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1

Tên dược liệu

Lượng DL (g)

Lượng nước (ml)

TG cất (giờ)

Ðinh hương

10

200

4

Châu thụ (cành)

50

400

3

Ðịa liền

20

200

4

Ðương quy

50

400

4

Hương nhu trắng (lá tươi)

50

400

2

 Thạch xương bồ

20

200

4

 Xá xị (gỗ)

20

200

4

 

     

 

.

 

     

về đầu trang

.-------------------------------------------------------

Mọi thông tin liên quan đến trang web Xin vui lòng liên hệ theo số điện thoại 01234195602 hoặc theo địa chỉ Email: thannv@hup.edu.vn

Revised: March 15, 2018 .